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有机溶剂、润圣化机、有机溶剂纯化干燥 :
威海磁力反应釜厂家,实验反应釜,污泥处理常用有机溶剂的纯化(蒸馏法)
五、Diethyl ether
沸点34.51℃,有机溶剂,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通Diethyl ether常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的Diethyl ether常含有少量过氧化物
过氧化物的检验和除去:在干净的试管中放入2~3滴浓sulfuric acid,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚sulfuric acid钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入Diethyl ether,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的sulfuric acid亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,有机溶剂脱水装置,100mL水和6mL浓sulfuric acid)。将100mLDiethyl ether和10mL新配制的sulfuric acid亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去:Diethyl ether中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水sulfuric acid铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mLDiethyl ether放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛Diethyl ether的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。
常用有机溶剂的纯化(蒸馏法)
十、二氧六环
沸点101.5℃,有机溶剂纯化 ,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.0336。
二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅ether)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓hydrochloric acid和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,有机溶剂纯化干燥,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
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