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有机溶剂,润圣化机(优质商家),有机溶剂纯化装置

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威海润圣化工机械有限公司
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    常用有机溶剂的纯化(蒸馏法)

    五、Diethyl ether

     沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通Diethyl ether常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的Diethyl ether常含有少量过氧化物

     过氧化物的检验和除去:在干净的试管中放入2~3滴浓sulfuric acid,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚sulfuric acid钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入Diethyl ether,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的sulfuric acid亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓sulfuric acid)。将100mLDiethyl ether和10mL新配制的sulfuric acid亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,绿色有机溶剂纯化,至无过氧化物为止。

     醇和水的检验和除去:Diethyl ether中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水sulfuric acid铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mLDiethyl ether放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛Diethyl ether的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,有机溶剂纯化装置,既可防止潮气浸入,有机溶剂,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。


    常用有机溶剂的纯化(蒸馏法)

    十一、四氯化碳

     沸点76.8℃,折光率1.460 3,有机溶剂纯化蒸馏法,相对密度1.595。

     四氯化碳中二硫化碳达4%。纯化时,可1000mL将四氯化碳与60g氢氧化钾溶于60mL水和100mL乙醇的溶液混在一起,在50~60℃时振摇30min,然后水洗,再将此四氯化碳按上述方法重复操作再一次(氢氧化外的用量减半)。四氯化碳中残余的乙醇可以用氯化钙除掉。后将四氯化碳用氯化钙干燥,过滤,蒸馏收集76.7℃馏分。四氯化碳不能用金属钠干燥,因有爆炸危险。



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